- الأساسيات
- تفاعلات
- الإجراء العام
- تحضير ثيوسلفات الصوديوم
- إعداد مؤشر النشا
- توحيد ثيوسلفات الصوديوم
- المعايرة اليودومترية
- التطبيقات
- المراجع
و قياس يودي هو الاسلوب الذي الكمي التحليل الحجمي وكيلا المؤكسدة التي كتبها المعايرة أو المعايرة اليود غير المباشرة. إنها واحدة من أكثر معايرات الأكسدة والاختزال شيوعًا في الكيمياء التحليلية. هنا الأنواع ذات الأهمية الكبرى ليست اليود الأولي بشكل صحيح ، I 2 ، ولكن أنيونات اليوديد ، I - ، وهي عوامل اختزال جيدة.
I - في وجود عوامل مؤكسدة قوية ، يتفاعل بسرعة وبشكل كامل وكمي ، مما يؤدي إلى كمية من عنصر اليود مكافئ لتلك الموجودة في العامل المؤكسد أو التحليلي المعني. وهكذا ، عن طريق معايرة هذا اليود أو معايرته بمعاير الأكسدة والاختزال ، وهو عادة ثيوسلفات الصوديوم ، Na 2 S 2 O 3 ، يتم تحديد تركيز التحليلات.
نقطة نهاية جميع معايرات اليودومترية أو المعايرة بدون إضافة النشا. المصدر: LHcheM عبر ويكيبيديا.
تُظهر الصورة العلوية نقطة النهاية التي يُتوقع ملاحظتها في المعايرة اليودومترية. ومع ذلك ، من الصعب تحديد موعد إيقاف المعايرة. هذا لأن اللون البني يتحول إلى اللون الأصفر ، وهذا يصبح عديم اللون تدريجياً. هذا هو سبب استخدام مؤشر النشا لإبراز نقطة النهاية هذه.
يتيح قياس اليود تحليل بعض الأنواع المؤكسدة مثل بيروكسيدات الهيدروجين من الدهون ، أو هيبوكلوريت من مواد التبييض التجارية ، أو كاتيونات النحاس في المصفوفات المختلفة.
الأساسيات
على عكس قياس اليود ، يعتمد قياس اليود على النوع الأول - وهو أقل حساسية لعدم التناسب أو المعاناة من ردود فعل غير مرغوب فيها. تكمن المشكلة في أنه على الرغم من أنه عامل اختزال جيد ، إلا أنه لا توجد مؤشرات توفر نقاط النهاية مع اليوديد. هذا هو السبب في عدم استبعاد عنصر اليود ، ولكنه يظل نقطة رئيسية في قياس اليود.
يضاف اليوديد بشكل زائد للتأكد من أنه يقلل تمامًا من عامل الأكسدة أو المادة التحليلية ، التي تنشأ من عنصر اليود ، والذي يذوب في الماء عندما يتفاعل مع اليود في الوسط:
أنا 2 + أنا - ← أنا 3 -
هذا يؤدي إلى ظهور الأنواع ثلاثية اليود ، I 3 - ، والتي تلطخ المحلول باللون البني (انظر الصورة). يتفاعل هذا النوع بنفس طريقة تفاعل I 2 ، بحيث يختفي اللون عند المعايرة ، مما يشير إلى نقطة نهاية المعايرة باستخدام Na 2 S 2 O 3 (يمين الصورة).
هذا I 3 - عنوانه يتفاعل مثل I 2 ، لذلك لا علاقة لأي من النوعين مكتوب في المعادلة الكيميائية ؛ طالما أن الأحمال متوازنة. بشكل عام ، تعد هذه النقطة مصدر ارتباك لمتعلمي قياس اليود لأول مرة.
تفاعلات
يبدأ قياس اليود بأكسدة أنيونات اليوديد ، ممثلة بالمعادلة الكيميائية التالية:
A OX + I - → I 3 -
حيث A OX هو النوع المؤكسد أو التحليل المطلوب قياسه كمياً. لذلك فإن تركيزه غير معروف. بعد ذلك ، يتم تقييم أو تسمية I 2 المُنتَج:
I 3 - + حامل ← المنتج + I -
المعادلات غير متوازنة لأنها تسعى فقط لإظهار التغييرات التي يمر بها اليود. تركيز I 3 - مكافئ لتركيز A OX ، لذلك يتم تحديد الأخير بشكل غير مباشر.
يجب أن يكون للمعاير تركيز معروف وأن يقلل كمية اليود (I 2 أو I 3 -). أشهرها هو ثيوكبريتات الصوديوم ، Na 2 S 2 O 3 ، الذي يكون تفاعل معايرته هو:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
لاحظ أن اليوديد يظهر مرة أخرى ويتم أيضًا تكوين الأنيون الرباعي ، S 4 O 6 2–. ومع ذلك ، فإن Na 2 S 2 O 3 ليس معيارًا أساسيًا. لهذا السبب ، يجب أن تكون موحدة قبل المعايرة الحجمية. يتم تقييم حلولهم باستخدام KIO 3 و KI ، والتي تتفاعل مع بعضها البعض في وسط حمضي:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
وبالتالي ، فإن تركيز I 3 - أيونات معروف ، لذلك تمت معايرته بـ Na 2 S 2 O 3 لتوحيده.
الإجراء العام
كل تحليل يحدده قياس اليود له منهجيته الخاصة. ومع ذلك ، سيتناول هذا القسم الإجراء بشكل عام لتنفيذ هذه التقنية. ستعتمد الكميات والأحجام المطلوبة على العينة ، وتوافر الكواشف ، والحسابات المتكافئة ، أو بشكل أساسي كيفية تنفيذ الطريقة.
تحضير ثيوسلفات الصوديوم
من الناحية التجارية ، يكون هذا الملح في شكله الخماسي الماء ، Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. يجب غلي الماء المقطر الذي سيتم تحضير المحاليل به أولاً ، حتى يتم القضاء على الميكروبات التي يمكن أن تتأكسد.
وبالمثل، فإن مثل المواد الحافظة كما نا 2 CO يضاف 3 ، بحيث عندما تكون في اتصال مع الوسط الحمضي فإنه يطلق CO 2 ، والذي يزيح الأكسجين الجوي ويمنع من التدخل عن طريق أكسدة اليود.
إعداد مؤشر النشا
كلما زاد تركيز النشا ، كلما قلت شدة اللون الأزرق الداكن الناتج عند التنسيق مع I 3 -. لهذا السبب ، تذوب كمية صغيرة منه (حوالي 2 جرام) في حجم لتر واحد من الماء المقطر المغلي. يقلب المحلول حتى يتضح.
توحيد ثيوسلفات الصوديوم
بمجرد تحضير Na 2 S 2 O 3 ، يتم توحيده. يتم وضع كمية محددة من KIO 3 في دورق Erlenmeyer مع الماء المقطر وإضافة فائض من KI. يضاف حجم 6 M HCl إلى هذا الدورق ، ويتم معايرته على الفور بمحلول Na 2 S 2 O 3.
المعايرة اليودومترية
لتوحيد Na 2 S 2 O 3 ، أو أي معايرة أخرى ، يتم إجراء معايرة اليود. في حالة التحليل ، يتم استخدام H 2 SO 4 بدلاً من إضافة حمض الهيدروكلوريك. تتطلب بعض التحليلات وقتًا لأكسدة I -. في هذه الفترة الزمنية ، تُغطى القارورة بورق الألمنيوم أو تُترك لتقف في الظلام حتى لا يتسبب الضوء في ردود فعل غير مرغوب فيها.
عندما I 3 - ومعاير ، فإن الحل البني تتحول تدريجيا مصفر، نقطة إرشادية لإضافة بعض ملليلتر من مؤشر النشا. على الفور ، سيتشكل مركب النشا واليود الأزرق الداكن. إذا تمت إضافته مسبقًا ، فإن التركيز العالي لـ I 3 - سيقلل من النشا ولن يعمل المؤشر.
تُظهر نقطة النهاية الحقيقية للمعايرة باليود لونًا أزرق ، على الرغم من أنه أفتح ، مشابهًا لذلك الموجود في محلول اليود-النشا. المصدر: Voicu Dragoș
استمر في إضافة Na 2 S 2 O 3 حتى يضيء اللون الأزرق الداكن مثل الصورة أعلاه. فقط عندما يتحول المحلول إلى اللون الأرجواني الفاتح ، تتوقف المعايرة وتضاف قطرات أخرى من Na 2 S 2 O 3 للتحقق من اللحظة والحجم بالضبط عندما يختفي اللون تمامًا.
التطبيقات
كثيرا ما تستخدم المعايرة اليودومترية لتحديد بيروكسيدات الهيدروجين الموجودة في المنتجات الدهنية ؛ أنيون هيبوكلوريت من مواد التبييض التجارية ؛ الأكسجين ، الأوزون ، البروم ، النتريت ، اليود ، مركبات الزرنيخ ، الدوريات ، ومحتوى ثاني أكسيد الكبريت في النبيذ.
المراجع
- داي ، ر. ، أندروود ، أ. (1989). الكيمياء التحليلية الكمية. (الطبعة الخامسة). بيرسون برنتيس هول.
- ويكيبيديا. (2020). قياس اليود. تم الاسترجاع من: en.wikipedia.org
- الأستاذ إس دي براون. (2005). تحضير محلول ثيوسلفات الصوديوم القياسي و
- تقدير هيبوكلوريت في منتج مبيض تجاري. تم الاسترجاع من: 1.udel.edu
- دانييل نافيجليو. (سادس). قياس اليود والقياس اليود. تعلم الويب فيديريكا. تم الاسترجاع من: federica.unina.it
- Barreiro ، L. & Navés ، T. (2007). مواد التعلم المتكامل للغة والمحتوى (CLIL) في الكيمياء واللغة الإنجليزية: معايرة اليودومترية. مواد المعلم. تم الاسترجاع من: diposit.ub.edu